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      酚試劑分光光度法測定空氣中的甲醛
      作者:利純環?!獏? 發布時間:2015-06-15  瀏覽量:537

      杭州甲醛檢測分光光度法測定甲醛實驗原理

          1、原理

          空氣中的甲醛經采樣,被酚試劑溶液所吸收,反應生成嗪,嗪在酸性溶液中,被高鐵離子氧化成藍綠色化合物。根據顏色深淺,比色定量。

          測量范圍:用5mL樣品溶液,本法測量范圍為0.11.5mg;采樣的體積為10L時,可測濃度范圍0.010.15mgm3。

          檢出下限:本法檢出0.056mg甲醛。

          2、儀器和設備

          (1)大型氣泡吸收管:有10mL刻度線。出氣口內徑1mm,出氣口至管底距離小于等于5mm。

          (2)恒流采樣器:流量范圍01Lmin,流量穩定。使用時,用流量計校準采樣系列,在采樣前和采樣后的流量,流量誤差應小于5%。

          (3)具塞比色管:10mL。

          (4)分光光度計:在630nm測定吸光 度。

          3、試劑

          (1)吸收液:稱量0.10g酚試劑[C6H4SN(CH3)CNNH2.HCl,簡稱MBTH溶于水中,稀釋至100mL即為吸收原液,儲存于棕色瓶中,在冰箱內可以穩定3d。采樣時取5.0mL原液加入95mL水,即為吸收液。

          (2)1%硫酸鐵銨溶液:稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe(S04)2·12H20],用0.1molL鹽酸

      溶液溶解,并稀釋至100mL。   

          (3)甲醛標準溶液:配制及標定方法同AHMT比色法。

          4、采樣

          用一個內裝5.0mL吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5Lmin流量,采氣10L。并記錄采樣點的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應在24h內分析。

          5、分析步驟

          (1)標準曲線的繪制:取910mL具塞比色管,按表4-2配制標準色列。然后向各管中加1%硫酸鐵銨溶液0.40mL搖勻。在室溫下顯色20min。在波長630nm處,用1cm比色皿,以水為參比,測定吸光度。以甲醛含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線,并計算標準曲線斜率,以斜率倒數作為樣品測定的計算因子Bg (μg/吸光度)。

      4—2  甲醛標準色列

      管號

      0

      1

      2

      3

      4

      5

      6

      7

      8

      標準溶液/mL

      0.00

      0.10

      0.20

      0.40

      0.60

      0.80

      1.00

      1.50

      2.00

      吸收液/mL

      5.00

      4.90

      4.80

      4.60

      4.40

      4.20

      4.00

      3.50

      3.00

      甲醛質量/μg

      0.00

      0.10

      0.20

      0.40

      0.60

      0.80

      1.00

      1.50

      2.00

       

          (2)樣品測定:采樣后,將樣品溶液移入比色皿中,用少量吸收液洗滌吸收管,洗滌液并入比色管,使總體積為5.0mL,室溫下放置80min,以下操作同標準曲線的繪制。

          6、計算

          (1)將采樣體積換算成標準狀態下采樣體積。

          (2)空氣中甲醛濃度按下式計算

                              ρ=[A-A0X Bg]/V0

      式中  ρ—空氣中甲醛,mgm3;

                 A—樣品溶液的吸光度;

                 A0—空白溶液的吸光度;

                 Bg—用標準溶液繪制標準曲線得到的計算因子,μg/吸光度;




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